收光加入25mL水
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
本实验过程中使用的火焰试剂为分析纯,使用的原吸水为高纯水或者二次水。铜 标 准 储 备 溶 液 (1000μg/mL):准 确 称 取1.0000g金 属 铜(wCu≥99.99%)于250 mL 烧 杯中,收光加入25mL水,谱法再加入25mL硝酸,测定低温下缓慢加热 至 铜 溶 解 完 全 后,锡阳取 下 冷 却 至 室 温,极泥转 移 到1000mL 容量瓶 中 并 冲 洗 烧 杯,中铜再 补 加25 mL 硝 酸,火焰用水稀释至刻度摇匀。原吸
铜标准溶液(50μg/mL):在200mL 容量瓶中分取10mL铜标准储备溶液,收光补加10mL 盐酸,谱法用水稀释至刻度,测定混匀。锡阳GBC-932AA火焰原子吸收光谱仪(附铜空心阴极灯,极泥GBC仪器公司),最佳的工作条件为:燃烧器高度6mm,乙炔流量1.2L/min,单色器通带0.2nm,灯电流3.0mA,测定波长324.7nm。
1.2 实验方法
在200mL烧杯中,称取0.10g(精确至0.0001g)锡阳极泥样品,沿杯壁加入少量的水,再加入盐酸、硝酸、高氯酸,所用的体积分别为10、3、1mL,然后盖上表面皿,在电热板上低温加热,加热至刚出现高氯酸烟时,取下烧杯,稍冷,再缓慢 加 入5mL 氢 溴酸,继续低温加热。当氢溴酸烟和高氯酸烟冒尽,样品呈湿盐状时取下冷却,加入10mL水和10mL盐 酸,低温加热溶解盐类。定容至100mL容量瓶中,稀释20倍后,用火焰原子吸收光谱仪测定,计算出铜的浓度。随同试样做空白实验。
1.3 标准曲线
分别分取一定体积的铜标准溶液,配制铜的系列标准曲线,曲线浓度点分别为:0.00 、0.50、1.00、1.50、2.00 、2.50μg/mL。
2 结果与讨论
2.1 工作曲线及线性
以铜标准溶液浓度(μg/mL)为横坐标,火焰原子吸收光谱仪测得铜的吸光度的平均值为纵坐标,绘制工作曲线并计算线性相关系数,见图1。
2.2 最小稳定性
使用火焰原子吸收光谱仪对铜标准溶液最低点和最高点各分别测量11次,计算其标准偏差和最高点吸光度的平均值,计算出的最低点和最高点的标准偏差相对于最高浓度吸光度平均值的相对标准偏差即为最小稳定性。本方法中计算的铜的最小稳定性分别 为:0.16% 和 0.33%,均 分 别 小 于 0.5% 和
1.0%,即标准溶液最低点和最高点的吸光度值满足最小精密度的要求。
2.3 酸浓度的选择
在一定浓度的铜标准溶液中,分别考察了盐酸体积分数为5.0%、10.0%、15.0%、20.0% 时对 其吸光度的影响,结果见表1。
实验结果表明,在5%~10%盐酸介质中,对吸光度的测定基本没有影响,考虑到锡阳极泥中含锡、锑和银等易水解的元素,为防止其水解,实验选用盐酸(10%)作为测定介质。
2.4 单元素干扰实验
锡阳极泥中主要存在的 元素有 Sn、Sb、Cu、Pb、Bi、As及 少 量 的In、Ag等 元 素,在 一 定 浓 度的铜标准溶液中,分别考察了上述干扰元素 含 量从低浓度到最高浓度时对铜吸光度的影响,结 果见 表2。
实验 结 果 表 明:Pb、Bi、As及 少 量 的In、Ag等单元素对铜的测定基本没有影响,当 Sn和 Sb含量达到40%及以上时,对铜的测定存在干扰。
2.5 混合元素干扰消除实验
在250mL玻璃 烧 杯 中,按 表3加 入 铜 及 共 存元素,按实验方法进行混合元素干扰消除实验,考察残余 共 存 元 素 对 测 定 结 果 的 影 响。并 使 用 ICP-AES对处理后试液中Sn和Sb的含量进行测定。
实验结果表明:锑和锡的残余量均小于1%,铜的加标 回 收 率 在97.7%~101%,实 验 方 法 能 够 有效地除去高含量锡和锑的干扰。
2.6 检出限、加标回收率及精密度实验
选取5个锡阳极泥样品,按实验方法进行精密度和加标回收实验,实验结果 见 表4和 表5。随 同试样做空 白 实 验,对 空 白 溶 液 进 行 11 次 测 定,根据其 3 倍 的 标 准 偏 差 计 算 出 方 法 的 检 出 限 为0.013μg/mL。
实验 结 果 表 明,相 对 标 准 偏 差 为 0.81% ~2.1%,加标回 收 率 为95.5%~104%,具 有 较 好 的加标回收率和 精 密 度,能 够 满 足 锡 阳 极 泥 中1%~5%含量铜的检测要求。
3 结论
建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中1%~5%含量的铜,该方法能够有效地去除锡阳极泥中锡和锑的干扰,实现铜的准确测定,具有较好的回收率和精密度,能够在生产及贸易中满足锡阳极泥中1%~5%铜含量的检测要求。
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相关链接:纯水,铜,高氯酸
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